光譜標(biāo)樣和光譜控樣的作用與區(qū)別

　　光譜標(biāo)樣是由于測(cè)量值的偏差引起的時(shí)間變化引起的儀器工作曲線的修正。儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn)，在整體曲線的范圍內(nèi)，可接受的結(jié)果、樣品的冶煉工藝、結(jié)構(gòu)和組成與分析所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品會(huì)有所不同，而分析結(jié)果所確定的幾種元素在分析中也可以相同，從而導(dǎo)致在系統(tǒng)誤差。光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品也稱為物理標(biāo)準(zhǔn)如果測(cè)量值與其提供的參考值相匹配，則認(rèn)為該測(cè)量方法是合格和可靠的。相反，如果不匹配，則認(rèn)為測(cè)量方法不合格，不可行。

　　
 

　　光譜控樣通常由定點(diǎn)單元特制。控制樣品實(shí)際上是標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)備類型之前的樣品分析，通常是為了減少分析誤差。樣品控制校準(zhǔn)是單點(diǎn)校準(zhǔn)。控制樣品一般為單元自動(dòng)控制，分析樣品的冶煉工藝相同，結(jié)構(gòu)組成基本相同。通過(guò)樣品的控制校準(zhǔn)，可以減少分析誤差。通過(guò)對(duì)照樣品分析組織成分，越接近對(duì)照樣品，誤差越小。

　　

　　在光電直讀光譜中，為了使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確，需要使用光譜標(biāo)樣和光譜對(duì)照樣品。光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于繪制設(shè)備曲線。在長(zhǎng)期使用或清洗保養(yǎng)時(shí)，設(shè)備參數(shù)的漂移必然會(huì)造成工作曲線的偏差，需要通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行調(diào)整。光譜控制樣品是通過(guò)測(cè)量化學(xué)成分的含量值來(lái)確定光譜儀的工作狀態(tài)并對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。

　　

　　光譜標(biāo)樣的選擇原則：

　　

　　1、光源參數(shù)

　　

　　直讀光譜的準(zhǔn)確性和靈敏度與光源條件密切相關(guān)。在日常分析中，只有對(duì)光源條件進(jìn)行了測(cè)試，才能確定和選擇每種材料的最佳分析條件。在光源條件下，電容、電感和電阻三個(gè)電學(xué)參數(shù)對(duì)分析元件的重現(xiàn)性非常重要。現(xiàn)在生產(chǎn)的光譜儀的光源參數(shù)（特別是電容、電感和電阻）已經(jīng)調(diào)整到位，制作工作曲線時(shí)不能選擇此部分。

　　

　　2、電極選擇

　　

　　電極選擇主要考慮兩個(gè)方面：激勵(lì)電極的類型和電極間距。

　　

　　（1）激發(fā)電極的選擇發(fā)射光譜分析中使用的激發(fā)電極有很多種，包括碳、銅、鋁、鎢、銀等，一般根據(jù)不同的分析方法和分析對(duì)象選擇不同的激發(fā)電極。原則是選擇的電極類型在分析結(jié)果中應(yīng)具有較好的分析精度；待分析元素不應(yīng)在激發(fā)電極材料中；電極腐蝕要小；在日常分析中，應(yīng)連續(xù)多次使用，以提高分析速度。例如，在分析鋼時(shí)，鋼中通常不含有或不分析銀。當(dāng)使用銀作為激發(fā)電極時(shí)，分析結(jié)果的精度相對(duì)較高。銀電極頭應(yīng)為錐形，頂部應(yīng)成90°角。又例如，采用單向放電的激發(fā)光源，在放電時(shí)激發(fā)電極容易被腐蝕。因此，使用鎢棒作為激勵(lì)電極一般不易長(zhǎng)尖，連續(xù)使用數(shù)百次后無(wú)需清洗電極。

　　

　　（2）電極間距的選擇電極間距的大小對(duì)分析的準(zhǔn)確性有很大的影響。電極間距過(guò)大，穩(wěn)定性差，勵(lì)磁困難，精度差；雖然電極間距太小，容易激發(fā)，但隨著放電次數(shù)的增加，輔助電極的凝聚物增多，容易造成長(zhǎng)點(diǎn)，也會(huì)影響分析精度，尤其是對(duì)于對(duì)間距變化敏感的元素，分析精度更差。因此，電極間距不能太大或太小。一般分析距離為4～5mm。電極間距通常不是可選的。